这是一种较常用的化学测水方法，利用与水分不相溶的溶剂(甲苯、二甲苯)组成沸点较低的二元共沸体系，将试样中的水分蒸馏出来。测量精度比一般干燥法略高，主要用于油脂中水分测量。由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分，会造成一定的误差。